電爐法殘?zhí)繙y定儀需要的儀器及準備工作

方法概要:在規(guī)定的試驗條件下，用電爐來加熱蒸發(fā)潤滑油、重質(zhì)液體或其他石油產(chǎn)品的試樣，并測定燃燒后形成的焦黑色殘留物（殘?zhí)浚┑馁|(zhì)量百分數(shù)% ( m/m)

儀器與材料

1儀器:電爐法殘?zhí)繙y定儀器:包括加熱設(shè)備和配電設(shè)備兩部分。高溫爐。干燥器。紺鍋蓋。瓷紺蝸。

2材料:細砂:要預(yù)選充分灼燒過。在殘?zhí)繙y定儀器中，每個裝紺蝸的空穴底部裝入細砂5~6mL。

3準備工作

安裝儀器:將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統(tǒng)按照儀器說明書安裝調(diào)整好。

3.1其中熱電偶要經(jīng)過校正，并用相應(yīng)的補償導(dǎo)線引出冷端，再用普通導(dǎo)線連接冷端和溫度批示調(diào)節(jié)儀表。冷端要插入盛有變壓器油的玻璃管內(nèi)，并放進盛有冰水的保溫瓶里，以保障冷端恒溫于0℃;溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結(jié)果并補正，以確保準確地測量控制電爐溫度。

3.2將清潔的瓷紺蝸放在800℃±20℃的高溫爐中煅燒lh之后，取出，先在空氣中放置1~2min,然后移入干燥器中。

在干燥器中冷卻約40min,然后稱出瓷紺竭的質(zhì)量，精確至0.0002g。

新的瓷紺蝸第一次在高溫爐中煅燒時要不少于2h,在干燥器中冷卻約40min,然后稱精確至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h，并進行如上的準確稱量;如此重復(fù)煅燒、冷卻和稱量，直至再次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g為止。

3.3瓶中的試樣，要不超過瓶內(nèi)容積的四分之三。將試樣搖勻5min。黏稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預(yù)先加熱到50℃~60℃才進行搖勻。

3.4對于水含量大于0.5%的石油產(chǎn)品，要在測定殘?zhí)壳斑M行脫水。

3.5進行柴油10%殘留物，應(yīng)該按GB/T255或GB/T6536將試樣進行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?/span>

3.6在測定殘?zhí)壳埃油娫矗範t溫達到520℃±20℃的規(guī)定范圍。利用電子自動溫度控制器控制帕汩